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气相色谱仪中,氮气、氢气、空气等使用注意事项

来源:中仪宇盛   更新日期:2022-03-04 13:34:39   点击:
  



气相色谱仪中气源是必不可少,气体就是气相色谱的血液。我们在使用气相色谱仪中,氮气、氢气、空气是最常见的,特殊检测器以及不同分析目的也会用到其他气体,如氦气,氩气等。每一种气源对于仪器的稳定以及检测灵敏度都有深刻的影响,大多数用户报修基线不好,究其主要原因,是气源出问题所致。


下面分别就每种气体的使用、管理、注意事项予以说明。


一、氮气


氮气是使用最多的载气,可用于FID、FTD、FPD、TCD、ECD检测器。目前主要有钢瓶氮气和氮气发生器两种,推荐使用钢瓶氮气,使用钢瓶氮气时要注意以下几个方面:


1.安全


注意钢瓶的稳定放置,防止钢瓶摔倒引起的次生事故,推荐使用气瓶柜。


2.钢瓶


不能有明显变形,氮气钢瓶外观涂装是黑色,气体种类的字体为黄色(氮气N2)。气体标签要清晰,标签上需要有以下几个方面的信息:气体种类,气体危害标识,生产厂家,气体纯度等。


3. 减压阀


市场上减压阀的厂家很多,提醒大家选用时注意。


不宜选用减压阀内弹簧太硬的产品,弹簧过硬的表现是:当调整分压手柄时,手柄旋转角度不大,但是分压压力会大幅度提升,这样就是减压阀弹簧过硬的表现。这样的减压阀当出现环境震动,温度波动等易产生更严重分压波动(通过观察气相色谱仪的初始压力可见),造成基线波动,严重时甚至进样口压力波动明显,系统不能就绪。



安装上减压阀后要进行保压试验,不能有泄漏,载气路的泄漏会使气相色谱仪的基线漂移。


4. 氮气纯度(参见GB/T8980-1996)


高灵敏度分析的气相色谱仪要求使用标识99.999%的高纯氮气,即使连接了标识为99.999%的高纯氮,也推荐连接岛津的SUPER CLEAN载气过滤器(脱氧,脱水,脱烃)这个过滤器上有指示标识,可以使我们一目了然地观察到载气过滤器是否失效,也可以通过载气过滤器的失效间隔长短,判断载气的质量好坏。



尤其是ECD检测器,使用低于推荐纯度的氮气,会对ECD检测器造成不可逆的伤害。对于ECD检测器即使使用99.999%的高纯氮气,也必须要加装分子筛过滤器和氧阱,因为氧气是强电负性物质,当其进入我们的分析系统时,会造成ECD基线的本底增高、噪音增大;高温时氧含量过高,造成ECD检测器的损害和色谱柱的劣化。


因此,我们在初次使用或者更换有ECD检测器的气相色谱仪时,连接新氮钢瓶后,最好先要进行管线的吹扫,把管线的残余空气吹扫干净后再连接载气过滤器和氧井,以延长其寿命,然后再连接气相色谱仪,初次启动气相色谱仪,也要先在柱温箱低温状态下通载气和尾吹气几分钟,然后再开始升温。


对于其他检测器的气相色谱仪,新钢瓶连接时,也推荐使用上述连接过程,并使用应的载气过滤元件。可以更好地保护色谱柱,并减少系统稳定时间。


5. 氮气发生器


不推荐使用,主要原因是目前价格较低廉的氮气发生器有的虽然标注为高纯氮气发生器,但是其产生的氮气纯度不易控制,不能达到色谱要求。


其工作原理是通过氢气发生器产生氢气,反应掉压缩空气(这个压缩空气的过程我们在空气章节中讲)中的氧气,余下的以氮气为主的气体,再经过除水除烃等过滤元件,然后就将出口的气体称之为高纯氮。但是,这个纯度是没有检测过的,很难达到气相色谱仪99.999%的使用要求。


二、氢气


氢气对于FID(氢火焰离子检测器),FPD(火焰光度检测器)的用途是燃烧气,对于FTD(碱金属热离子检测器)的用途是反应气,对于TCD(热导检测器)的用途是载气。来源同样有两个,钢瓶氢气和氢气发生器,同样,在使用中推荐使用钢瓶氢气,高灵敏度分析同样需要高纯氢气,含量99.999%(参见GB/T3436.2-2011)。 


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